中试原位真空冻干机操作流程

中试原位真空冻干机操作流程（含原位预冻-干燥全环节）

1.开机前准备阶段

（1）设备状态检查

外观与连接：确认设备外壳无破损，电源线、真空泵连接线、冷却水管（若有）连接牢固，无松动或老化；检查真空管路接口（如KF快接卡箍）密封垫是否完好，无变形、裂纹。

辅助设备与物料：确认真空泵油位在“高低油位线"之间（油质清澈无浑浊）；准备待冻干物料（需提前分装至适配托盘/西林瓶，确保装载量均匀，避免超出搁板边缘）；准备U盘（用于存储工艺数据，若需）。

安全检查：打开设备总电源前，确认车间电压稳定（符合设备额定电压，如380V三相电），接地保护正常，紧急停止按钮（急停键）功能完好。

（2）物料装载与腔室密封

打开干燥室门，将装有物料的托盘平稳放置在设备搁板上（原位冻干无需后续转移，需确保托盘与搁板充分接触，利于导热）；若为多搁板设备，需均匀分配物料，避免单搁板过载。

关闭干燥室门，顺时针旋紧门锁（或扣合气动/电动门锁），确保门体与腔室密封面贴合紧密，无漏气缝隙（可观察门体密封条是否平整，无异物夹杂）。

（3）系统初始化与参数设置

       打开设备总电源，启动控制系统（PLC+嵌入式系统），等待系统自检（约1-3分钟，自检通过后无报警提示；若有报警，需先排查故障，如“门未关紧"“真空泵未连接"等）。

       工艺参数设定：进入“工艺编辑"界面，选择预设工艺配方（或新建配方），明确关键参数——

       ▪预冻阶段：设定预冻温度（通常低于物料共晶点5-10℃，如-40℃~-60℃）、恒温时间（根据物料厚度，一般1-3小时，确保物料全部冻结）；

       ▪升华干燥阶段：设定搁板升温速率（0.5-2℃/min，避免过快导致物料崩解）、目标温度（通常低于物料共晶点1-2℃）、真空度（一般10-50Pa，根据物料特性调整）、恒温时间；

       ▪解析干燥阶段：设定搁板目标温度（通常20-40℃，需低于物料热变形温度）、真空度（5-20Pa，更高真空度利于残留水分去除）、恒温时间；

       辅助参数：设定真空泵启动温度（通常低于-40℃，防止水蒸气进入真空泵）、报警阈值（如真空度异常、温度超差等）。

2.原位预冻阶段

（1）确认参数无误后，点击“启动工艺"，设备自动进入预冻模式，搁板通过电加热反向制冷（或衔接制冷系统）开始降温。

（2）实时监控：在“运行监控"界面观察搁板温度、样品温度（通过标配探头）变化曲线，确保温度按设定速率降至预冻目标值，且恒温阶段温度稳定无波动（若样品温度未达标，需延长恒温时间，避免后续升华时物料融化）。

（3）预冻结束判断：若设备无自动判断功能，可通过样品温度曲线确认——样品温度稳定在预冻目标值且与搁板温度基本一致，视为预冻完成。

3.真空升华干燥阶段

（1）预冻结束后，设备自动触发真空泵启动（或手动点击“开真空泵"）——需等待真空度降至设定值（如＜50Pa）后，再启动搁板电加热升温（避免物料表面融化）。

（2）过程监控：重点观察以下参数：

       真空度：若真空度突然升高，可能是物料升华速率过快、冷阱捕水能力不足，需降低搁板升温速率；

       冷阱温度：确保冷阱温度稳定在-60℃（标准版）或-80℃（定制版）以下，若温度升高，需检查制冷系统是否正常；

       样品温度：升华阶段样品温度应始终低于共晶点，若样品温度异常升高，需立即暂停升温，排查真空度或制冷系统问题。

（3）升华结束判断：当搁板温度升至解析阶段目标值、样品温度与搁板温度基本一致、真空度稳定无波动时，视为升华结束，设备自动进入解析干燥阶段（或手动切换）。

4.解析干燥阶段

（1）保持高真空度（如＜20Pa），通过搁板电加热将物料温度升至设定值（如30℃），恒温一段时间（根据物料残留水分要求，一般2-4小时）。

（2）残留水分判断：可通过以下方式辅助判断：

       重量法：若设备支持在线称重，当物料重量连续1-2小时无变化时，视为干燥完成；

       经验法：根据同类物料工艺经验，设定固定解析时间，或观察真空度曲线无波动、样品外观无收缩变形时，视为完成。

（3）解析结束后，点击“停止加热"，保持真空泵运行10-20分钟（进一步去除残留水分），再关闭真空泵。

5.停机与物料取出阶段

（1）破真空：关闭真空泵后，打开“进气阀"（缓慢通入洁净氮气或干燥空气，避免气流过快导致物料吹散），待腔室压力恢复至大气压后，关闭进气阀。

（2）取出物料：打开干燥室门，快速取出冻干后的物料（避免物料在空气中吸潮），密封保存。

（3）设备清洁与关机：用洁净抹布擦拭搁板、干燥室腔壁（若有物料残留，可用无水乙醇擦拭，禁止使用尖锐工具刮擦）；关闭设备控制系统电源、总电源，断开真空泵连接线；若长期不用，需排放真空泵内的油（或更换新油），清洁设备表面。

（4）数据导出：将工艺曲线、运行参数通过USB接口导出至U盘，存档备用（便于后续工艺优化或质量追溯）。

6.关机后整理

•清理操作现场，将物料、工具归位；

•记录设备运行日志：包括本次冻干物料名称、装载量、工艺参数、运行时间、设备异常情况（若有）等。